第106章 純度:98.74%!
他要自己親自提取大蒜素——
首先要進行標準化冷鏈前處理。
他首先關掉了實驗室的主燈,只留下一盞紅光照明。
大蒜素對光極度敏感,任何高能光子的躍遷都可能導致其分子鍵提前斷裂。
然後他從保溫箱裡取出1kg、一直都保存在4℃的暗室環境中的蘭蒼縣獨有的四六瓣白皮大蒜。
畢竟在化學合成實驗中,初始條件的純淨度,決定了反應的生死。
迅速將大蒜置於液氮研缽中。
嗤嗤嗤——
伴隨著-196℃的液氮沸騰,大蒜細胞內的水分子在0.001秒內凍成微小冰晶。
至此,大蒜內一切生物酶的代謝活動被按下暫停鍵。
齊物掄起研缽,將脆化的蒜瓣迅速搗碎,隨後投入帶有冰水夾套的高速均質破壁機中。
「15000轉/分,冰浴勻漿30秒。」
破壁機按照齊物的設定開始運轉。
蒜氨酸和蒜氨酸酶雖然被釋放,但是在極低溫下,一切都還在休眠。
初始底物濃度C0保持絕對的純淨。
接下來到了第二步:密閉定量酶解。
齊物深吸一口氣,動作穩定而迅速地將大蒜勻漿,推入帶有精確溫控和酸鹼滴定裝置的哈氏合金密閉反應釜中。
關閉艙門,而後開啟真空泵。
這一步是要把反應釜內的氧氣抽乾淨。
而後注入高純度氮氣保壓。
此時的控制面板上,PID溫控探頭和精密玻璃電極pH計開始實時反饋釜內的數據。
「目標溫度32°,緩衝液滴定,pH值鎖定為6.8。」
齊物輸入之前計算出的參數。
滴——
按下計時器。
夾套溫度瞬間拉升。
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在全密閉恆壓的惰性氣體包裹中,蒜氨酸酶被瞬間喚醒。
酶促反應以理論極限的米氏常數速率一路狂飆。
齊物盯著屏幕上的大蒜素生成-降解動態相圖,並隨時關注時間——
27分45秒……
27分50秒……
27分55秒……
當計時器來到27分58秒時,齊物猛地拉下反應釜底部的微流控注射泵閥門!
一股高達0.5Mpa的負壓瞬間噴涌而出。
嘗試將處於巔峰濃度的反應液迅速抽離反應釜,而後送入孔徑僅有15μm的聚二甲基矽氧烷微流控晶片進行大分子截留。
然而,就在這時——
「滴滴滴——」
實驗室內響起警報聲。
「error,警告,泵壓超載!」
控制台上的警報器突然發出急促的聲音。
齊物一愣,隨即發現管路壓力表上的紅色指針如同瘋了一樣,瞬間從0.5Mpa飆升到了2.5Mpa!
連接管道甚至出現了肉眼可見的膨脹和蠕動。
出狀況了!
此時時間來到了28分05秒。
「堵管了?」
齊物瞬間就察覺到了問題所在,「我去!好像是大蒜多糖發生了剪切增稠!」
大蒜勻漿中含有大量的高分子果膠和多糖鏈,在流經15μm的極細通道時,巨大的泵送剪切力會引發典型的【非牛頓流體效應】。
原本呈現液態的勻漿,由於多糖高分子鏈段的極速纏結,會硬化成水泥一樣的固態膠體,死死卡住晶片入口。
大蒜素的巔峰濃度只在28min時存在,絕不能超過28分20秒。
而如果停機拆洗管路,就算再快,也得1分鐘。
此時高濃度的大蒜素會在自身的活化能趨勢下,降解為毫無藥用價值的二烯丙基三硫醚。
「又是熟悉的N-S方程啊……」
齊物的大腦在這一刻瘋狂運轉,他不顧一旦管路崩開引發的危險,而是在三秒內鎖定了試驗台旁的一台超聲波細胞粉碎機!
沒有絲毫猶豫,他一把扯下高頻超聲壓電換能器的探頭,不顧危險,直接將其死死緊貼在微流控晶片的入口處的不鏽鋼管道上!
「聲流控,啟動。」
齊物單手將超聲頻率直接擰到40kHz,最大功率滿載輸出!
滋滋滋——
刺耳的高頻聲波瞬間穿透管壁。
如果此刻用一個顯微鏡觀看管內,會發現,微觀尺度下,強烈的聲控化效應直接炸開了堵塞的膠體。
那是無數個納米級的真空泡。
繼而斬斷大蒜多糖分子的氫鍵網絡。
「砰——」
管內傳來一聲悶響。
原本卡死的非牛頓流體,瞬間液化。
壓力表上的指針重新回到了0.3Mpa的安全閾值。
清澈、淡黃的濾液,安全穿透微流控晶片。
而大分子蛋白和粗纖維殘渣,被鎖在門外。
齊物渾身大汗淋漓,長呼一口氣,看了一眼時間。
28分15秒。
「果然理論需要實驗來驗證,不然我也發現不了這個相變危機……」
齊物一陣後怕。
剛剛如果管道爆開,巔峰濃度的大蒜素很可能灼傷皮膚……
齊物稍微平復了一下心情,看著過濾出的液體被全部導入了耐高壓的不鏽鋼萃取倉。
接下來就是核心的一步——
低溫超臨界CO₂無溶劑捕獲大蒜素。
他轉身開啟超臨界流體萃取儀。
「CO₂臨界參數為31.1℃、7.38 MPa。」
齊物需要選取近臨界溫和萃取區間,「35℃、15MPa。這樣可以保證在超臨界穿透性的同時,進一步規避熱降解與過度萃取雜峰。」
高壓平流泵開始工作,液態CO₂被壓入萃取倉。
齊物透過厚厚的石英視窗向內看去。
在超過73個大氣壓的極高壓之下,視窗內原本涇渭分明的氣液界面開始翻滾,在某個瞬間,相界面消失,整個空間變成了一種乳白色的、毛玻璃一樣的混沌流體。
這就是超臨界狀態。
此時的流體既具備氣體的穿透力,也具備液體的溶解度。
它可以錨定大蒜素分子的極性基因,將其完美包裹並剝離出水相。
而大蒜素極其脆弱的硫代亞磺酸酯鍵,在超臨界CO₂的保護下,不會發生任何損傷。
齊物繼續操作,將萃取液導入分離釜。
帶上絕緣手套,輕輕旋動減壓閥門,隨著壓力的回落,超臨界CO₂失去溶解力,化作氣體順著回收管道飄走。
而在分離釜的底部,一滴滴清澈、純淨、散發濃郁刺鼻氣味、散發著琥珀色光澤的油狀液體,緩緩匯聚成淺淺的一汪。
這就是天然提取、未經任何化學試劑污染的大蒜素。
齊物小心翼翼使用移液槍將大蒜素注入棕色玻璃安瓿瓶,迅速沖入氮氣,熔封后直接投入2℃的冷藏箱中。
至此,大蒜素提取完成。
1kg大蒜素,齊物一共提取出了10g大蒜素。
僅從得率上來說,高達1%!
要知道市面上傳統水蒸氣蒸餾工藝,得率僅0.05%左右。
提升20倍!
不過得率不是最重要的,畢竟大蒜多的是。
重要的是純度。
齊物取出一微升樣品,注入實驗室頂配的安捷倫1260高效液相色譜儀,選用C18反相色譜柱,以甲醇-水流動相進行洗脫分析。
二十分鐘後,伴隨著色譜儀的微光閃爍,印表機緩緩吐出一張色譜峰值圖。
齊物拿起圖譜。
在保留時間15.2min的位置,紙上出現一個尖銳、絕對對稱的單一吸收峰。
基線平穩得如同死水,沒有絲毫拖尾,理論塔板數高達數萬,周圍乾乾淨淨,找不到絲毫雜質峰的干擾。
這說明,測試樣品的純度極高。
果然,紙面中央寫著系統積分給出的純度數據——
【Allicin (大蒜素) Purity:98.74%】
首先要進行標準化冷鏈前處理。
他首先關掉了實驗室的主燈,只留下一盞紅光照明。
大蒜素對光極度敏感,任何高能光子的躍遷都可能導致其分子鍵提前斷裂。
然後他從保溫箱裡取出1kg、一直都保存在4℃的暗室環境中的蘭蒼縣獨有的四六瓣白皮大蒜。
畢竟在化學合成實驗中,初始條件的純淨度,決定了反應的生死。
迅速將大蒜置於液氮研缽中。
嗤嗤嗤——
伴隨著-196℃的液氮沸騰,大蒜細胞內的水分子在0.001秒內凍成微小冰晶。
至此,大蒜內一切生物酶的代謝活動被按下暫停鍵。
齊物掄起研缽,將脆化的蒜瓣迅速搗碎,隨後投入帶有冰水夾套的高速均質破壁機中。
「15000轉/分,冰浴勻漿30秒。」
破壁機按照齊物的設定開始運轉。
蒜氨酸和蒜氨酸酶雖然被釋放,但是在極低溫下,一切都還在休眠。
初始底物濃度C0保持絕對的純淨。
接下來到了第二步:密閉定量酶解。
齊物深吸一口氣,動作穩定而迅速地將大蒜勻漿,推入帶有精確溫控和酸鹼滴定裝置的哈氏合金密閉反應釜中。
關閉艙門,而後開啟真空泵。
這一步是要把反應釜內的氧氣抽乾淨。
而後注入高純度氮氣保壓。
此時的控制面板上,PID溫控探頭和精密玻璃電極pH計開始實時反饋釜內的數據。
「目標溫度32°,緩衝液滴定,pH值鎖定為6.8。」
齊物輸入之前計算出的參數。
滴——
按下計時器。
夾套溫度瞬間拉升。
本書首發 TW 看書網超順暢,ⓢⓗⓤ.ⓣⓦ隨時讀 ,提供給你無錯章節,無亂序章節的閱讀體驗
在全密閉恆壓的惰性氣體包裹中,蒜氨酸酶被瞬間喚醒。
酶促反應以理論極限的米氏常數速率一路狂飆。
齊物盯著屏幕上的大蒜素生成-降解動態相圖,並隨時關注時間——
27分45秒……
27分50秒……
27分55秒……
當計時器來到27分58秒時,齊物猛地拉下反應釜底部的微流控注射泵閥門!
一股高達0.5Mpa的負壓瞬間噴涌而出。
嘗試將處於巔峰濃度的反應液迅速抽離反應釜,而後送入孔徑僅有15μm的聚二甲基矽氧烷微流控晶片進行大分子截留。
然而,就在這時——
「滴滴滴——」
實驗室內響起警報聲。
「error,警告,泵壓超載!」
控制台上的警報器突然發出急促的聲音。
齊物一愣,隨即發現管路壓力表上的紅色指針如同瘋了一樣,瞬間從0.5Mpa飆升到了2.5Mpa!
連接管道甚至出現了肉眼可見的膨脹和蠕動。
出狀況了!
此時時間來到了28分05秒。
「堵管了?」
齊物瞬間就察覺到了問題所在,「我去!好像是大蒜多糖發生了剪切增稠!」
大蒜勻漿中含有大量的高分子果膠和多糖鏈,在流經15μm的極細通道時,巨大的泵送剪切力會引發典型的【非牛頓流體效應】。
原本呈現液態的勻漿,由於多糖高分子鏈段的極速纏結,會硬化成水泥一樣的固態膠體,死死卡住晶片入口。
大蒜素的巔峰濃度只在28min時存在,絕不能超過28分20秒。
而如果停機拆洗管路,就算再快,也得1分鐘。
此時高濃度的大蒜素會在自身的活化能趨勢下,降解為毫無藥用價值的二烯丙基三硫醚。
「又是熟悉的N-S方程啊……」
齊物的大腦在這一刻瘋狂運轉,他不顧一旦管路崩開引發的危險,而是在三秒內鎖定了試驗台旁的一台超聲波細胞粉碎機!
沒有絲毫猶豫,他一把扯下高頻超聲壓電換能器的探頭,不顧危險,直接將其死死緊貼在微流控晶片的入口處的不鏽鋼管道上!
「聲流控,啟動。」
齊物單手將超聲頻率直接擰到40kHz,最大功率滿載輸出!
滋滋滋——
刺耳的高頻聲波瞬間穿透管壁。
如果此刻用一個顯微鏡觀看管內,會發現,微觀尺度下,強烈的聲控化效應直接炸開了堵塞的膠體。
那是無數個納米級的真空泡。
繼而斬斷大蒜多糖分子的氫鍵網絡。
「砰——」
管內傳來一聲悶響。
原本卡死的非牛頓流體,瞬間液化。
壓力表上的指針重新回到了0.3Mpa的安全閾值。
清澈、淡黃的濾液,安全穿透微流控晶片。
而大分子蛋白和粗纖維殘渣,被鎖在門外。
齊物渾身大汗淋漓,長呼一口氣,看了一眼時間。
28分15秒。
「果然理論需要實驗來驗證,不然我也發現不了這個相變危機……」
齊物一陣後怕。
剛剛如果管道爆開,巔峰濃度的大蒜素很可能灼傷皮膚……
齊物稍微平復了一下心情,看著過濾出的液體被全部導入了耐高壓的不鏽鋼萃取倉。
接下來就是核心的一步——
低溫超臨界CO₂無溶劑捕獲大蒜素。
他轉身開啟超臨界流體萃取儀。
「CO₂臨界參數為31.1℃、7.38 MPa。」
齊物需要選取近臨界溫和萃取區間,「35℃、15MPa。這樣可以保證在超臨界穿透性的同時,進一步規避熱降解與過度萃取雜峰。」
高壓平流泵開始工作,液態CO₂被壓入萃取倉。
齊物透過厚厚的石英視窗向內看去。
在超過73個大氣壓的極高壓之下,視窗內原本涇渭分明的氣液界面開始翻滾,在某個瞬間,相界面消失,整個空間變成了一種乳白色的、毛玻璃一樣的混沌流體。
這就是超臨界狀態。
此時的流體既具備氣體的穿透力,也具備液體的溶解度。
它可以錨定大蒜素分子的極性基因,將其完美包裹並剝離出水相。
而大蒜素極其脆弱的硫代亞磺酸酯鍵,在超臨界CO₂的保護下,不會發生任何損傷。
齊物繼續操作,將萃取液導入分離釜。
帶上絕緣手套,輕輕旋動減壓閥門,隨著壓力的回落,超臨界CO₂失去溶解力,化作氣體順著回收管道飄走。
而在分離釜的底部,一滴滴清澈、純淨、散發濃郁刺鼻氣味、散發著琥珀色光澤的油狀液體,緩緩匯聚成淺淺的一汪。
這就是天然提取、未經任何化學試劑污染的大蒜素。
齊物小心翼翼使用移液槍將大蒜素注入棕色玻璃安瓿瓶,迅速沖入氮氣,熔封后直接投入2℃的冷藏箱中。
至此,大蒜素提取完成。
1kg大蒜素,齊物一共提取出了10g大蒜素。
僅從得率上來說,高達1%!
要知道市面上傳統水蒸氣蒸餾工藝,得率僅0.05%左右。
提升20倍!
不過得率不是最重要的,畢竟大蒜多的是。
重要的是純度。
齊物取出一微升樣品,注入實驗室頂配的安捷倫1260高效液相色譜儀,選用C18反相色譜柱,以甲醇-水流動相進行洗脫分析。
二十分鐘後,伴隨著色譜儀的微光閃爍,印表機緩緩吐出一張色譜峰值圖。
齊物拿起圖譜。
在保留時間15.2min的位置,紙上出現一個尖銳、絕對對稱的單一吸收峰。
基線平穩得如同死水,沒有絲毫拖尾,理論塔板數高達數萬,周圍乾乾淨淨,找不到絲毫雜質峰的干擾。
這說明,測試樣品的純度極高。
果然,紙面中央寫著系統積分給出的純度數據——
【Allicin (大蒜素) Purity:98.74%】