第73章 插羰再投料01.15
向旋光借試劑的事由謝衛去聯繫,他剛到公司,沒欠下多少人情,我給他當免費的駕駛員吧,這事就這樣定了。
金屬鈉質量不行,做的乙醇鈉還是需往下驗證的。楊總把昨天的兩批乙醇鈉往下一步縮合反應投了下去,由反應跡象看,與外購的乙醇鈉沒什麼兩樣,回流不到半小時,就析出大量固體,具體轉化率與收率如何,有待明天中控與過濾後分析。另外一個得投的是叔丁醇鈉,我們希望得到的是反應後,蒸乾溶劑時,選擇什麼樣的設備比較好,蒸乾後的固體呈粉狀與呈粘稠狀,在設備選型上是大不相同的,粉狀的話用耙干機即可,粘稠狀就不好搞了,因為叔丁醇鈉的引濕性太強,壓濾退料烘乾等過程中,難免會引入水份,從而影響產品質量。在試劑瓶中挑了又挑,終於找到幾小塊裡面有金屬光澤的金屬鈉,經過表面處理後投入三口燒瓶中。叔丁醇的活性沒有乙醇的高,常溫下氣泡都不冒一個。怎辦?升溫吧。一直升到接近回流,才見冷凝管里有氫氣冒出,不過反應也不劇烈。估計下午下班前反應完畢是不可能的,要看性狀,就得明早。
這兩個實驗落實完成,再開車去旋光公司找羅總,商量第二批投料事宜。由第一批投料分析,存在著以下操作的不確定性。主要是反應器大,而裝料係數太低,只有百分之二十五。由之引發的是溫度計碰不到液面,測溫不准。另一個問題是盤管太高,加熱只少量與液體接觸,效率極低。另一方面,生產上也不可能會出現這麼低的裝料係數,從而影響產能。把裝料係數由現在的百分之二十五提高到至少能碰到溫度計與盤管的程度,反應才能反饋真實情況。羅武軒總思索了一下後道:「原則上同意你的設想,但是,需要王博士同意後才能實施。」
這也對,現階段屬於項目接收,改變裝料係數也歸於改變反應條件的範疇,有向王博士請示修改的必要。我給整理了一份郵件,通過郵箱發給王博士,請示機宜。不一會,王博士回復了,原則上同意提高裝料係數,原來設定的參數之類暫時不變,同時,把郵件抄送給了羅武軒。同意了,就這麼幹唄。個人計算了一下,裝料係數增加後,高壓釜上面的空間容積變小了,而一氧化碳的投料量比原來的多一半,有可能產生壓力比原來的高出一個檔次的情況,外面的壓力表量程是否會超壓。另外,一般反應是以測內溫為主,現在設定的是高低溫一體機溫度,不見得能反應真實情況。這兩個條件的變化是本次小試中的關鍵工藝變化,需時時監控。另外,領導最關心的是收率及與收率緊密相關的質量平衡,得列出一張空白表,叫實驗員即時填上,跟蹤主物料去向。不然,收率低了也不知為何,對分析原因不利。
完成這些變更,並進行了職工培訓後開始投料,已是下午三點多鐘。這產品的前期投料需在低溫下進行,溶劑投下去後,降溫就需二小時。安排完成後,回實驗室看楊總他們的實驗結果,叔丁醇鈉的反應速度很慢,估計得回流到明天早上。公司規定,超過八十度的反應得有實驗員看著,不得無人過夜,所幸的是苗夢可晚上另有實驗安排,需要在這裡值夜,於是,委託他代為給我們照看與記錄一下。
插羰實驗的關鍵操作都在夜裡,今晚又註定無眠了。七點鐘,冷卻到位,開始通一氧化碳。九點鐘,還有十克一氧化碳沒通完成。一直到九點三十七分,通一氧化碳結束,釜內壓力1.7MPa,比上一批裝料係數百分之二十五時,高出了0.3MPa,沒按理想氣體計算的這麼高。
十點半,溫度到達了七十三度後,看到壓力下降。緊接著溫度持續上升,不到半小時衝到一百一十度。我們設定的是高低溫一體機溫度,上兩批內溫為七十到八十庋,本批衝破了一百度,與前兩批的偏差有點大,不知結果如何?化工合成就這樣,任何一個細小條件的變化,可能引起結果的大相逕庭,只有明天退出並經過後處理後才有結論。用周華鍵《難念的經》改一首《化學反應》,道一道吧。
《化學反應》
你知道多少種反應
造就成萬物的多麗
佛祖雲有三千世界
實是拿分子來堆徹
搖燒瓶物與物反應
看熱量交換與傳遞
兩種物合成為一物
我與佛同樣創奇蹟
啊哈
佛言云囗燦蓮花
啊哈
比不上燃燒的殉麗
啊哈
佛道是萬物皆空
啊哈
我卻道真理是質量守恆
捻花微笑若有思
所悟為何
抬頭忽爾喜欲狂
靈感忽至
全網首發更新 TW 看書網書庫廣,𝕤𝕙𝕦.𝕥𝕨任你選
情空色空萬物空
佛為出世
千般巧思與妙想
為的把事業創
型如鑽色賽雪
晶體生成
這液化汽汽凝液
蒸餾提純
合成那世界萬物繁複
捻花微笑若有思
所悟為何
抬頭忽爾喜欲狂
靈感忽至
情空色空萬物空
佛為出世
千般巧思與妙想
為的把事業創
型如鑽色賽雪
晶體生成
這液化汽汽凝液
蒸餾提純
單元操作
合成那世界萬物繁複
你知道多少種反應
造就成萬物的多麗
佛祖雲有三千世界
實是拿分子來堆徹
搖燒瓶物與物反應
看熱量交換與傳遞
兩種物合成為一物
我與佛同樣創奇蹟
啊哈
佛言云囗燦蓮花
啊哈
比不上燃燒的殉麗
啊哈
佛道是萬物皆空
啊哈
我卻道真理是質量守恆
捻花微笑若有思
所悟為何
抬頭忽爾喜欲狂
靈感忽至
情空色空萬物空
佛為出世
千般巧思與妙想
為的把事業創
型如鑽色賽雪
晶體生成
這液化汽汽凝液
蒸餾提純
單元操作
合成那世界萬物繁複
十一點半,歌改完了。看到微信中頭像閃爍,妻子還在群里與人聊天中,於是,把歌發她,秒回道:「給我放下手機立即睡覺,你以為你是鐵人王增喜啊,年紀大了,不能再像年輕時這麼拼了。」
這是大實話,但手下的員工在忙著,又是關鍵時期,關機睡覺怎可能呀。再說,雖不在現場,但時刻關注著,時不時地在群里發下言,對他們也是種激勵。
金屬鈉質量不行,做的乙醇鈉還是需往下驗證的。楊總把昨天的兩批乙醇鈉往下一步縮合反應投了下去,由反應跡象看,與外購的乙醇鈉沒什麼兩樣,回流不到半小時,就析出大量固體,具體轉化率與收率如何,有待明天中控與過濾後分析。另外一個得投的是叔丁醇鈉,我們希望得到的是反應後,蒸乾溶劑時,選擇什麼樣的設備比較好,蒸乾後的固體呈粉狀與呈粘稠狀,在設備選型上是大不相同的,粉狀的話用耙干機即可,粘稠狀就不好搞了,因為叔丁醇鈉的引濕性太強,壓濾退料烘乾等過程中,難免會引入水份,從而影響產品質量。在試劑瓶中挑了又挑,終於找到幾小塊裡面有金屬光澤的金屬鈉,經過表面處理後投入三口燒瓶中。叔丁醇的活性沒有乙醇的高,常溫下氣泡都不冒一個。怎辦?升溫吧。一直升到接近回流,才見冷凝管里有氫氣冒出,不過反應也不劇烈。估計下午下班前反應完畢是不可能的,要看性狀,就得明早。
這兩個實驗落實完成,再開車去旋光公司找羅總,商量第二批投料事宜。由第一批投料分析,存在著以下操作的不確定性。主要是反應器大,而裝料係數太低,只有百分之二十五。由之引發的是溫度計碰不到液面,測溫不准。另一個問題是盤管太高,加熱只少量與液體接觸,效率極低。另一方面,生產上也不可能會出現這麼低的裝料係數,從而影響產能。把裝料係數由現在的百分之二十五提高到至少能碰到溫度計與盤管的程度,反應才能反饋真實情況。羅武軒總思索了一下後道:「原則上同意你的設想,但是,需要王博士同意後才能實施。」
這也對,現階段屬於項目接收,改變裝料係數也歸於改變反應條件的範疇,有向王博士請示修改的必要。我給整理了一份郵件,通過郵箱發給王博士,請示機宜。不一會,王博士回復了,原則上同意提高裝料係數,原來設定的參數之類暫時不變,同時,把郵件抄送給了羅武軒。同意了,就這麼幹唄。個人計算了一下,裝料係數增加後,高壓釜上面的空間容積變小了,而一氧化碳的投料量比原來的多一半,有可能產生壓力比原來的高出一個檔次的情況,外面的壓力表量程是否會超壓。另外,一般反應是以測內溫為主,現在設定的是高低溫一體機溫度,不見得能反應真實情況。這兩個條件的變化是本次小試中的關鍵工藝變化,需時時監控。另外,領導最關心的是收率及與收率緊密相關的質量平衡,得列出一張空白表,叫實驗員即時填上,跟蹤主物料去向。不然,收率低了也不知為何,對分析原因不利。
完成這些變更,並進行了職工培訓後開始投料,已是下午三點多鐘。這產品的前期投料需在低溫下進行,溶劑投下去後,降溫就需二小時。安排完成後,回實驗室看楊總他們的實驗結果,叔丁醇鈉的反應速度很慢,估計得回流到明天早上。公司規定,超過八十度的反應得有實驗員看著,不得無人過夜,所幸的是苗夢可晚上另有實驗安排,需要在這裡值夜,於是,委託他代為給我們照看與記錄一下。
插羰實驗的關鍵操作都在夜裡,今晚又註定無眠了。七點鐘,冷卻到位,開始通一氧化碳。九點鐘,還有十克一氧化碳沒通完成。一直到九點三十七分,通一氧化碳結束,釜內壓力1.7MPa,比上一批裝料係數百分之二十五時,高出了0.3MPa,沒按理想氣體計算的這麼高。
十點半,溫度到達了七十三度後,看到壓力下降。緊接著溫度持續上升,不到半小時衝到一百一十度。我們設定的是高低溫一體機溫度,上兩批內溫為七十到八十庋,本批衝破了一百度,與前兩批的偏差有點大,不知結果如何?化工合成就這樣,任何一個細小條件的變化,可能引起結果的大相逕庭,只有明天退出並經過後處理後才有結論。用周華鍵《難念的經》改一首《化學反應》,道一道吧。
《化學反應》
你知道多少種反應
造就成萬物的多麗
佛祖雲有三千世界
實是拿分子來堆徹
搖燒瓶物與物反應
看熱量交換與傳遞
兩種物合成為一物
我與佛同樣創奇蹟
啊哈
佛言云囗燦蓮花
啊哈
比不上燃燒的殉麗
啊哈
佛道是萬物皆空
啊哈
我卻道真理是質量守恆
捻花微笑若有思
所悟為何
抬頭忽爾喜欲狂
靈感忽至
全網首發更新 TW 看書網書庫廣,𝕤𝕙𝕦.𝕥𝕨任你選
情空色空萬物空
佛為出世
千般巧思與妙想
為的把事業創
型如鑽色賽雪
晶體生成
這液化汽汽凝液
蒸餾提純
合成那世界萬物繁複
捻花微笑若有思
所悟為何
抬頭忽爾喜欲狂
靈感忽至
情空色空萬物空
佛為出世
千般巧思與妙想
為的把事業創
型如鑽色賽雪
晶體生成
這液化汽汽凝液
蒸餾提純
單元操作
合成那世界萬物繁複
你知道多少種反應
造就成萬物的多麗
佛祖雲有三千世界
實是拿分子來堆徹
搖燒瓶物與物反應
看熱量交換與傳遞
兩種物合成為一物
我與佛同樣創奇蹟
啊哈
佛言云囗燦蓮花
啊哈
比不上燃燒的殉麗
啊哈
佛道是萬物皆空
啊哈
我卻道真理是質量守恆
捻花微笑若有思
所悟為何
抬頭忽爾喜欲狂
靈感忽至
情空色空萬物空
佛為出世
千般巧思與妙想
為的把事業創
型如鑽色賽雪
晶體生成
這液化汽汽凝液
蒸餾提純
單元操作
合成那世界萬物繁複
十一點半,歌改完了。看到微信中頭像閃爍,妻子還在群里與人聊天中,於是,把歌發她,秒回道:「給我放下手機立即睡覺,你以為你是鐵人王增喜啊,年紀大了,不能再像年輕時這麼拼了。」
這是大實話,但手下的員工在忙著,又是關鍵時期,關機睡覺怎可能呀。再說,雖不在現場,但時刻關注著,時不時地在群里發下言,對他們也是種激勵。